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溴氯海因片之生產工藝的研究

  眾所周知,溴氯海因片是一種新式水處理劑,是重要的含有氮-鹵鍵的酰亞胺類的化合物;廣泛用在工業水處理的系統、室內外游泳(浴)池、衛生系統及養殖水環境的消菌處理,可消殺多種菌類與疾菌,預防由菌類等引發的水產動物疾疫。

  生產工藝的研究如下:

  溴氯海因的制備方法有次鹵酸鹽間接鹵化法、溴化物和氯氣間接鹵化法、鹵素和堿直接鹵化法3種。次鹵酸鹽間接鹵化法用事先制備的次鹵酸鹽為鹵化劑間接鹵化5,5-二甲基海因。該法中次鹵酸鹽在制備過程中容易分解,影響反應產率,工藝復雜,生產難度大,未見工業化。溴化物和氯氣間接鹵化法先用氯氣把溴化物中的溴離子氧化為溴,對5,5-二甲基海因進行溴化,然后再進行氯化。該法工藝簡單,便于操作,我國有的企業采用此法;不足之處是生產成本高,氯氣的消耗量比較大。鹵素和堿直接鹵化法由鹵素、堿在現場制備次鹵酸鹽進行直接鹵化反應。國外主要生產企業均采用本法,所用的堿主要有氫氧化鈉、氫氧化鈣和碳酸鈉等。該法反應前期溶液堿性太強,55-二甲基海因分解顯明,產品色澤深,收率和純度均不理想。

  取一定量的5,5-二甲基海因,加入適量水,控制反應溫度30℃左右,滴加溴素,同時滴加氫氧化鈉溶液控制反應液的pH。溴素滴加完畢,通人氯氣,當計量的液堿加畢后,調控pH到較佳值,過濾反應液,真空干燥得溴氯海因片。

  有學者設計生產了溴氯海因的節能工藝,得到較佳工藝條件為:反應溫度20℃,反應時間1.5h,溴用量為理論量的1.05倍,氯氣過量15%。利用該丁藝生產的溴氯海因達到了國標優良水平。

  還有學者對溴氯海因的理化性質、消菌機理以及合成方法進行了相關綜述,對溴氯海因合成的工藝參數進行研究。討論反應pH、原料比例、溫度、時間等因素對于產品質量之影響,得到合成的溴氯海因較佳工藝條件:溴用量為理論量的1.05倍,反應溫度20℃,反應時間100~120min,堿液為40%的氫氧化鈉,pH控制在7.3-79,終點pH=6.0。利用該工藝條件制備的溴氯海因片,溴氯總含量大于96%,平均收率為97.30%,各項性能指標均達到市場內外同類產品質量要求。

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